Приглашаем посетить сайт
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность методов исследования, употребляемых для определения состава хим. соединений или их смесей. X. а. разделяется на качественный анализ, дающий возможность узнать, какие элементы или группы элементов входят в состав данного тела, и количественный анализ, дающий те весовые соотношения, в к-рых находятся эти элементы. Для достижения своих целей качественный анализ пользуется различными реактивами, т. е. веществами, дающими с определенными элементами или группами элементов либо нерастворимые или летучие соединения (образование осадка или газа) либо характерное окрашивание. По объектам исследования и применяемым методам X. а. разделяется на: 1. Анализ неорганических веществ. 2. Анализ органических веществ. 3. Специальные методы X. а., применяемые в техническом анализе, мед. анализе, фармацевтическом анализе, суд.-мед. анализе, сан.-промышленном анализе, сан.-пищевом анализе и т. п.-К ачественный анализ неорганических веществ, имея дело с солями, к-тами и основаниями, т. е. с соединениями, диссоциирующими в водных растворах на ионы, распадается на открытие положительно заряженных ионов - катионов (металлов) и отрицательно заряженных ионов - анионов (металлоидов, остатков к-т). Систематический ход исследования катионов основан на разделении их по группам по различной растворимости их хлористых, сернистых и углекислых солей. Осадок содер
Фильтрат со-жит IV груп
держит пу:
V группу: Са, Sr, Ba
Mg, Na, К * К исследуемому раствору прибавляют соляную к-ту, пока образуется осадок Осадок Фильтрат Содержит I группу Осаждают сероводородом в кислой среде Ag, Hg-, Pb Осадок содержит II группу: Hg", Pb, Bi, Си, Cd, As, Sb, Sn, Au, Pt, Mo, Se, Те Фильтрат освобождают от фосфорной к-ты, сгущают в присутствии азотной, разбавляют водой и в присутствии аммиака осаждают сернистым аммонием Осадок содержит III группу: Fe, Ni, Co, Фильтрат, освободив от серы, осаждают углекислым аммонием в присутствии NH, рытия и разделения групп катионов. Осадок содержит III группу: Fe, Ni, Co, Mn, Zn, Al, Cr, U, Ti Разделение и открытие металлов I группы. Осадок, выделенный соляной к-той, кипятят в воде и фильтруют горячим Остаток промывают горячей водой и обрабатывают NH4OH Остаток содержит Hg*. на что укажет почернение осадка Раствор содержит Ag, выпадающий при подкислении азотной к-той в виде белого осадка Раствор содержит РЬ С раствором К2Сг04 дает желтый осадок РЬСЮ4 Разделе ни е и открытие металлов II группы. Осадок, выделенный сероводородом, обрабатывают желтым многосернистым аммонием Остаток Раствор As, Sb, Sn Pb, Hg", Bi, Cd, Cu осаждают НС1, осадок на- обрабатывают азотной гревают с концентрирован- к -той ной НС1 Остаток Раствор Остаток As. Раствор Sb,Sn Hg Pb, Bi,Cu, Cd Обрабатывают | сгущают. NH03. сгуща-1. В часть ра- Прибавляют ют, прибавив створа вносят HJ804, избыток кусоЧек цинка сгущают NH40H, в ушке плати- осаждают новой прово- MgClj.- белый локи-черное Осадок Раствор кристалличес- пятно на пла- Bi, Cu, Cd кий осадок тине, нерастворимое Прибавляют в коиц. НС1, аммиак указывает на Sb. 2. В другой Осадок Bi Раствор Cu, Cd части раствора выделяют Sn при помо- Синий цвет щи металли- указывает на ческого цинка. присутствие Си Серые хлопья растворяют Прибавляют в конц. НС1 и прибавляют HgCl2 -белый желтый оса- или серый док показы- осадок указы- вает присут- вает на Sn ствие Cd Разделение и открытие металлов IV группы. Осадок, выделенный углекислым аммонием, растворяют в небольшом количестве уксусной к-ты. К полученному раствору, разбавленному водой и нагретому до кипения, прибавляют (NH4)2Cr04 до небольшого избытка Осадок BaCrCj. Часть-растворяют в НС1 и испытывают на пламя - желто-зеленый цвет Раствор. Испытывают часть раствора сернокислым кальцием-осадок указывает на присутствие Sr. Удаляют Sr кипячением с избытком разведенной IbS04. Осадок, промытый (NH4),,S04, сжигают с углем, -золу растворяют в НС1 и исследуют в пламени-кармино-крас-ное окрашивание. В фильтрате открывают Са осаждением (NH4)^Ca04 в присутствии аммиака Разделение и открытие металлов V группы. Фильтрат после отделения I, II, III и IV групп выпаривают досуха и слабо прокаливают. Растворяют в разбавленной HCI. Фильтруют и разделяют на две части К первой прибавляют NH4C1, NH4OH HNa^HPO,, белый кристаллический осадок-Mg Из второй части удаляют Mg кипячением с Ва(ОН)2, фильтруют. Осаждают Ва-(NH4)iC03- При нагревании фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха. Остаток исследуют в пламени: желтый цвет-Na. Фиолетовый цвет, видимый через раствор индиго,-К. Растворяют в небольшом количестве воды. К одной части раствора прибавляют пиросурьмянокислого калия K2H2Sbj07-кристаллический осадок указывает на Na. К другой части прибавляют виннокаменной к-ты С4НвО(!- кристаллическ. осадок указывает на К. Разделение и открытие металлов III группы. Промытый осадок, выделенный сернистым аммонием и аммиаком холодной 2п соляной к-той обрабатывают Остаток Со, Ni. Часть остатка нагревают с бурой. Синий перл указывает на Со. Другую часть растворяют в царской водке, выпаривают досуха, растворяют в воде и, добавив h NaOH, добавляют бромной воды - черный осадок указывает на присутствие Ni Раствор Fe, A1, Сг, Мп, Zn сгущают, добавив HN03, после чего прибавляют избыток NaOH, кипятят и фильтруют Осадок Fe, Cr, Мп растворяют в НС1, кипятят. Добавив NII4C1, осаждают возможно малым количеством аммиака Осадок Fe, Сг. Открытие Fe: растворяют в Б С1 и прибавляют K4Fe(CN)6-TeM-носинее окрашивание. О т к р ы т и е Сг: сплавляют с содой, сплав растворяют в воде, подкисляют уксусной к-той, прибавляют AgN03- красный осадок Раствор Мп. При кипячении с (NH4)„S осадок телесного цвета- Мп; небольшую часть осадка растворяют в конц. HN03, прибавляют на кончике ножа РЬ02, кипятят и немного разбавляют водой: в случае Мп отстоявшаяся жидкость окрашена в красный цвет Для открытия анионов (остатков к-т) прибегают к специфическим реакциям. Часто открытие определенных металлов уже исключает возможность нахождения нек-рых к-т, напр. в присутствии Ва в растворе не может быть серной к-ты, в присутствии Ag исключаются галоидоводородные к-ты и т. д. Количественный анализ распадается на весовой анализ (см.), объемный анализ (см.) и газовый анализ (см.). Анализ органических веществ подразделяется на: 1) элементарный анализ, т. е. открытие и количественное определение элементов, входящих в исследуемое соединение. Для качественного открытия углерода и водорода вещество сжигают и открывают в продуктах сгорания С02 и Н20. Для открытия азота и серы вещество разрушают прокаливанием с металлическим натрием. Азот образует цианистый натрий, открываемый переведением в берлинскую лазурь; сера дает сернистый натрий, дающий с солями свинца черный осадок. Галоиды могут быть открыты восстановлением в галоидоводородные кислоты (амальгамой натрия + вода, натрием + Фильтрат Al, Zn подкисляют HC1 и прибавляют избыток NH4OH Осадок А1 Раствор Zn подкисляют уксусной к-той и пропускают H2S-белый осадок ZnS 5 спирт), дающие с серебром нерастворимые в азотной к-те осадки. Другие элементы открываются после окисления вещества обычными методами неорганического анализа. Количественное определение С и Н производят по принципу Либиха сжиганием отвешенного количества вещества с окисью меди, поглощением образующихся С02 и Н20 и взвешиванием поглотительных приборов. Для определения азота пользуются или методом Дюма, основанным на измерении газообразного азота, получающегося при восстановлении металлической медью окислов азота, образующихся при сжигании вещества в токе С02 в присутствии окиси меди, или по Еьельдаля" способу (см.), основанному на переведении азота в аммиак и титровании последнего к-той. 2) Открытие и количественное определение отдельных групп в органическом соединении, как напр. гидроксильной, карбоксильной, альдегидной группы, аминогруппы и т. п. 3) Открытие и количественное определение отдельных соединений на основании характерных реакций или изучения их производных. При наличии небольших количеств исследуемого вещества прибегают к микроанализу, основанному на изучении формы кристаллов под микроскопом и проведении реакций в каплях, нанесенных на фильтровальную бумагу (капельный анализ). При количественном микроанализе используют специальную аппаратуру, позволяющую работать с малыми количествами вещества: микровесы, микробюретки, микропипетки и т. п.
Лит.: Бетгер В., Основы качественного анализа, Л., 1932; Меншуткин Н., Аналитическая химия, М.-Д., 1931; СмирновИ. иСтепанов А., Аналитическая химия, качественный анализ, М., 1931; Тана н а е в Н., Капельный метод качественного химического анализа, Л., 1928; ТредвельФ., Курс аналитической химии, т. I-Качественный анализ, т. II-Количественный анализ, М., 1931; В ehre n э- К 1 еу, Mik-rochemische Analyse, Lpz., 1930; Feigl F., Qualitative Analyse mit Hilfe von Tropfelreaktionen, Lpz., 1931; Dubsky, Vereinfachte quantitative Mikroelementarana-lyse organischer Substanzen, Lpz., 1917; Meyer H., Analyse und Кonstitutions-Ermittlung organischer Verbin-dungen, В., 1922; о н ж е, Nachweis und Bestimmung organischer Verbindungen, В., 1933; Pregl F., Die quantitative organische Mikroanalyse, В., 1923; Ro-senthalerL., DerNachweisorganischen Verbindungen, Stuttgart, 1923.
А. Кузин.